LIBS 测试

用于碳、钢中的 CE 和 L 级不锈钢中的碳的新型手持设备

测量 HF 烷基化装置中作为残留物一部分的碳

API Recommended Practice 578（第 3 版）现在认可一种新的手持式技术，即激光诱导击穿光谱 (LIBS)，用于测量钢和不锈钢中的碳和其他合金元素。

手持式 LIBS 由美国仪器公司 SciAps 开发，因其能够测量不锈钢中适当水平的碳含量以分离 L 级和 H 级不锈钢而广泛用于精炼和制造。 几乎每个主要的管道所有者/运营商或他们的 NDE 供应商现在都使用该设备来检测碳含量和碳当量 (CE)，从而检测管线钢的可焊性 (API 5L)。

LIBS 的一个日益增长的应用是根据 API 751 对钢中的 HF 烷基化单元进行残余元素分析。最常用的 RE 公式是 Cr% + Ni% + Cu% < 0.15%。 事实上，这个RE公式仅适用于碳含量<= 0.18%的钢。 如果碳含量 > 0.18%，则可以使用更容易实现的 RE 公式 Ni% + Cu% < 0.15%。 那么为什么要采用更严格的RE公式呢？ 从历史上看，操作员使用手持式 X 射线枪对 HF 烷基化装置执行 PMI。 手持式X射线无法测量碳含量，因此假设碳含量低于0.18%，并采用包含Cr在内的更保守的RE公式。 尽管存在这一限制，X 射线仍然是首选，因为它比碳火花 OES 技术更容易使用且更便携。 简而言之，操作员更喜欢更保守的 RE（这更难满足），这样他们就可以使用手持式 X 射线，而不是拖着火花 OES 和伴随的氩气的大罐。

LIBS 技术提供了一种在手持设备中同时测量 C 和 Cr、Ni 和 Cu 的方法。 如果碳 > 0.18%，则设备可以仅对 Ni 和 Cu 使用更宽松的 RE 公式。 这意味着如果可以省略 Cr，更多的进料和在役材料可能会达到残留限值。 LIBS 碳测量非常有价值，因为随着越来越多的钢铁产品来自回收材料而不是原生铁矿石，多年来，尤其是 Cr 和 Cu 的残留水平稳步上升，这使得获得满足 0.15% 要求的钢铁产品更具挑战性在重新。

‍2017 年之前的碳测试

‍直到 2017 年，火花直读光谱仪一直是现场碳分析的唯一技术。 Spark OES 的工作原理是产生高频电火花，加热并燃烧金属并产生电子等离子体。 Spark OES 充满了许多挑战。 经验丰富、训练有素的操作员是必须的。 分析需要惰性气体环境，通常是氩气，因此火花系统配备了一个大型（40+磅）高压氩气金属容器。 用户在使用火花系统之前必须对其进行净化。 在移动到下一个位置之前，他们关闭氩气供应，然后在新位置重新吹扫和重新校准，从而降低吞吐量。 测试过程中连续通入氩气，因此需要一个大的储罐。 尽管如此，直到最近，火花直读光谱仪还是现场碳工作的唯一选择。

‍什么是 LIBS？

许多在 2013 年推出 SciAps 的人都是手持式 X 射线行业的创新者，他们是两家领先的手持式合金分析仪公司 Niton 和 InnovX（现为 Thermo Fisher Scientific 和 Olympus）的创始人和/或员工。 X 射线技术已成为 PMI 的坚如磐石，包括残留的过渡金属，如 Cr、Cu 和 Ni。 尽管 X 射线技术取得了进步，但手持式 X 射线仍然存在重大限制：碳。 由于碳 X 射线（以及其他低原子序数元素，如锂、铍和硼）的能量极低，因此没有实用的方法用手持式 X 射线枪测量碳或类似的“轻元素”。 然而，碳浓度对于测量钢和不锈钢的含量至关重要。

因此，SciAps 创始人开始使用手持设备分析碳。 LIBS 是一种类似于火花的 OES 方法，但笨重的火花源被非常小的高功率脉冲激光器取代。 SciAps 将激光器和其他关键组件小型化为 4.5 磅（现为 3.5 磅）的手持式设备。 这一突破需要三项重大创新：

• 用微型脉冲激光代替耗电的高压火花系统。 SciAps 激光器在非常短的时间尺度 (100 ns) 内在一个小点 (1 um) 中发射脉冲光束，由机载电池供电。
• 重新发明清除过程。 窄激光器需要小的净化体积（几立方厘米）。 在测试之间，氩气流停止。 其结果是氩气消耗量减少了约 1,000 倍，允许设备手柄中的一个小罐取代 40 磅以上的氩气罐。 该罐提供 600 次燃烧，因此进行 600 次碳测试。 您可以将 Z 带到任何地方，而无需关闭氩气并重新吹扫。
• 小型化光谱仪，同时仍能为碳以及所需的过渡金属和重金属提供所需的光谱范围和分辨率。

由此产生的设备——SciAps Z——现已在全球范围内安装了近 600 台石化、管道和钢铁制造商。 它在 RP 578 第 3 版中得到认可。 在管线钢、L 级不锈钢、残余物甚至硫化物腐蚀应用中的 C 和 CE 的主要用户和机构的众多独立研究中，它被评价为可以激发 OES。

用于钢和不锈钢中碳的 SciAps Z：经过验证的手持式技术，在全球已安装近 600 台。

NACE 论文“03651 氢氟酸烷基化装置用碳钢材料规范”发起了用于评估 HF 环境中材料的测试和腐蚀速率测量程序，以及关于 HF 烷基化钢中残余元素和碳水平的碳钢材料规范设备。

来自现场的真实演示故事

2 天 spark OES vs. LIBS 只需 3 小时

‍他们为测试预留了两天时间，因为他们必须使用 OES 搭建 100 英尺高的塔。 相反，他们使用我们的手持式 LIBS 分析仪仅用了三个小时就完成了工作。

Z-200 解开了不锈钢中的谜团

‍地点：得克萨斯州。 我们被要求与一家大型检验公司一起对一些真实世界的材料进行一些测试......

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在狭窄的地方进行测试

‍这是来自日本不锈钢测试前线的精彩故事，由我们亚太地区的应用经理提供。

LIBS 击败 OES 的那一天

‍这是另一个碳故事和学习机会，由我们的 EMEA 经理 Jeroen 提供。

手持式 LIBS 能在风中工作吗？

‍我们一直都有这个问题，无法理解为什么风是一个问题。 然后一阵微风吹过的高尔夫球让我们想起了一些我们在路上听到的演示故事。

演示下来

‍对于每个测试，我们会自动计算并显示碳当量，CE = C% + Mn%/6 + (Cr% + Mo% + V%)/5 + (Cu% + Ni%)/15。 这里的结果非常可重复，并且与客户的认证件完美匹配。

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